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Fourier Transform Infrared Spectroscopy

AIChE Call For Crystallization Papers

The 2011 American Institute of Chemical Engineers (AIChE) Annual Meeting – to be held October 16-21 in Minneapolis, MN – features a number of sessions on crystallization and evaporation.  Continue reading

近来ACS杂志里列举原位FTIR使用的化学研究

在2010 年即将过去之际,我将于利用十一月十七日的机会再一次回顾实时原位FTIR在促进学术界化学研究中起的作用。这次网络研讨会是一个系列里的第六部:学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展。在准备此研讨会的过程中,我意识到了原位中红外(in situ mid-IR)的使用是如何地广泛,涉及宽广的化学领域。为了方便起见,我把注意力集中在美国化学学会(ACS)杂志的研究文章上。

从2010年起,美国化学学会(ACS)杂志上发表了28篇列举ReactIR™使用的研究文章 (作为本博客的读者,我设想你们多数都知道ReactIR™ 是一个用中红外光谱专门开发出来进行实时原位分析的专用系统) 。这些文章发表在ACS杂志的Macromolecules, Inorganic Chemistry, JACS, Organometallics, JOC, Organic Letters, 和 Analytical Chemistry。另外, 有两本书的章节里列举了ReactIR™。同时,我注意到三分之一的文章发表在ACS 杂志的Macromolecules 和 Inorganic Chemistry上。

在这即将到来的网络研讨会中,我将通过六篇选出的文章回顾ReactIR™在提供化学洞察力上的作用,从而示范说明原位FTIR 的广泛应用。这些文章出自以下化学研究组:

  • Donald Darensbourg (Texas A&M University)
  • Bernard Rieger (Technical University of Munich, Germany)
  • Ming-Hsi Chiang (Academia Sinica, Tapei, Taiwan)
  • Jason Kingsbury (Boston College)
  • Clark Landis (University of Wisconsin-Madison)
  • David MacMillon (Princeton University)

这六篇文章都发表在2010年里。

我希望你会抽时间参加这一2010年最后的学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展网络研讨会。与通常一样,注册参加者将会得到可重播我的十一月十七日实况演讲的许可。

Symposium on Process Safety and Crystallization

On Tuesday, November 2, METTLER TOLEDO held its 1st Symposium in Cambridge, MA, hosted by Novartis Institutes for BioMedical Research (NIBR). The success of the Symposium went beyond expectations: 65 scientists representing a large variety of small companies (CoNCERT, Cubist, Tetraphase), larger companies (Pfizer, Dow, Amgen), and research institutions (Massachusetts Institute of Technology) attended the event. The main themes of the Symposium were crystallization and process safety. Des O’Grady and I started by giving an overview of the technologies later covered by the industry speakers: Focused Beam Reflectance Measurement (FBRM®), Particle Video Microscope (PVM®), EasyMax™, RC1, and ReactIR™. Continue reading

Recent Chemistry Research from ACS Journals Citing Use of In Situ FTIR

As 2010 comes to a close, I am taking one more opportunity to review the role that real-time in situ FTIR has played in advancing chemical research in academia on November 17. This online seminar is the sixth installment in the series: Recent Advances in Organic Chemistry Research in Academia Through the Use of Real-time In Situ FTIR.  In preparing for this webinar, I have come realize how pervasive the use of in situ mid-IR is across a wide range of chemistry disciplines.  For convenience sake, I focused only on the American Chemical Society (ACS) Journals research articles.

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工艺过程分析技术 (PAT)用于发酵过程

原位检测生物质、细胞增长、和细胞絮团

实时监测一生物反应器中的细胞分布提供有关生物质浓度和增长动力学的重要信息,这种信息是详细分析和控制其发酵过程的基础。另外,与细胞形状、结团过程、和絮团大小有关的实时信息也已被描述表明能帮助理解和优化生物工艺过程。

http://cn.mt.com/cn/zh/home/applications/L1_AutoChem_Applications/fermentation.html?=US_AC_eAdv_zhBlog直接关联生物质浓度

发酵器中生物质的量与反应器的产率直接相关– 不论产品是生物质本身还是某种酶或代谢物。聚光反射测量(FBRM®) 对在颗粒数、大小、和形状上有敏感变化的颗粒分布提供精确的测量,已被 有效地用于直接关联生物质的量(McDonald et al, 2001; Pearson et al, 2004; Ge at al, 2005).

在一复杂的细胞体系里, 絮凝和集结导致不仅生物质浓度的变化还有絮团和结块尺寸的变化 – 像混浊度和透光度这样的简单测量法不可能捕捉到整个过程内容。FBRM® 测量– 对细胞数和细胞大小及其结构都敏感 – 可用来解释各种形状变化的起因和机理、并定量测量这些变化的动力学。

实时测量和控制细胞分布
近来有文章 [Ge et al (2005), Lei et al (2007)] 对一自絮凝酵母菌发酵过程进行了最大化乙醇产率的研究。

絮团大小是控制乙醇产率的一个关键参数。乙醇产率作为絮团大小(控制在100、200、300和400微米)的函数被测量到(Ge et al, 2005)。文中报道了在絮团大小被小心地控制在300微米时呈现出一明显的最高乙醇产率。

因此,要优化工艺过程、最大化乙醇产率、并改进酵母菌絮凝对乙醇和温度波动的承受度,控制絮团大小是进行这一研究工作的一个重要部分。

用FBRM® 实时监测和控制絮团大小加上对搅拌速度的控制帮助了维持恒定的絮团大小、以及实现对其它生物工艺参数的快速优化。

先进的工艺过程分析技术在发酵和生物工艺过程中的应用加深对细胞增长和细胞形状变化的理解。

PAT工具快速、敏感的反应 提供对细胞分布物理特性的实时监测,从而帮助发酵工艺过程的优化与控制,以得到最高产率并改进每釜间的一致性。

检测发酵动力学
优化发酵过程需要实时监测和控制关键工艺过程变量,包括限制性营养剂和抑制性代谢物的浓度。在一生物反应器中,大部分的变化过程都发生在细胞内部。但是, 因为关键营养剂通过细胞膜的传递速率通常直接与期望产物的生成相关,监测发酵母液中营养剂和细胞外的代谢物浓度可以直接跟踪发酵进程 – 从菌种植入到最佳收成点。

人们已经研究应用了很多谱学技术,包括近红外 (NIR)、中红外 (Mid-IR)、Raman、和可见紫外( UV-Vis)。FTIR-ATR (通过变角衰减全反射进行复立叶变换红外探测)方式的中红外技术已被证明在实时监测复杂发酵介质中多种关键分析组分上有显著优势。

易使用、高选择度和灵敏度、具备可现场消毒的结实探头使人们对用中红外技术原位监测生物工艺过程产生了高度兴趣。以下举例说明中红外技术已被成功应用的一些方面:

提供发酵培养基中关键组分的原位分析
离线分析发酵培养基要求一连串的实验来确定营养剂、代谢物和生物质的浓度,消耗大量时间和资源, 并且不易自动化。像中红外测量这样的先进工艺过程分析技术 (PAT)可以对很多这些关键组成进行在线实时分析。

跟踪发酵工艺过程(从菌种植入到收最终产率)中的关键参数
使用中红外测量,多种分析成分可在整个发酵工艺过程中被实时跟踪。实时跟踪无滞后地检测到关键信息,比如像从缓慢到指数型增长的转变、抑制性代谢物的积累、或关键营养剂的短缺。

在一个工艺过程分析技术的领先应用案例中, Kornmann 等 (2004) 使用了原位 ReactIR™ FTIR 来同时监测六个分析成分,同时应用了一个适合的控制战略来获得期望产品的最高产率并减小每釜之间的变异。

关键营养剂和代谢物 (乙醇、醋酸酯、果糖、铵、和磷酸盐/酯 )的测量与期望产物(gluconacetan)的监测一同进行。此工艺设计为连续添加Gluconacetobacter xylinus 的釜式发酵,细菌现在乙醇加料中培养,控制添加速率来保持反应器中醋酸酯含量恒定。随生物质的增加乙醇进料指数型增加,在避免乙醇抑制作用的同时使生物质增长量最大。当溶氧量成为限制因素时,用加果糖来使gluconacetan产率最大。

这一通过使用原位中红外分析获得的同时测量多个关键分析成分浓度的能力已被描述成可以提供“代谢作用快照”[ Sivakesava et al, 2001]。实时跟踪整个釜式过程的这种代谢指纹信息为生物工艺过程的优化提供了洞察力和离线取样分析不能实现的优化途径。

中红外技术的快速和敏感反应可以为更有效地分析和解释发酵工艺过程提供多个成分的实时监测。原位监测关键工艺过程变量也使发酵工艺过程得以实时优化和控制,从而获得最高产率并减小每釜之间的变异。

从新白皮书中阅读更多近来发表的发酵与生物工艺过程方面的应用: 工艺过程分析技术 (PAT)用于生物科技

Process Analytical Technology (PAT) in Fermentation

In Situ Monitoring of Biomass, Cell Growth and Cell Agglomeration

Real-time monitoring of the cell population within a bioreactor provides invaluable information regarding biomass concentration and growth kinetics that can be essential for detailed characterization and control of the fermentation process. Additionally, real-time information related to cell morphology, aggregation, and floc size have also been documented and shown to aid in the understanding and optimization of bioprocesses. Continue reading

如何在现实反应条件下进行化学研究

使用像高压液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)、和气相色谱(GC)这些传统离线方法来分析化学反应有一个共同的问题:当分析样品从反应体系里取出之后,样品的成分或性质很可能已不代表反应体系里的真实状况,因而导致明显的分析误差。原位傅立叶变换红外(FTIR)分析是解决这种问题的方法。使用原位FTIR分析来在反应器中的现实条件下进行化学研究是理想的,因为它避免传统取样分析法带来的时间滞后和各种误差。

用ReactIR实时原位分析化学反应今天,我想回答一个常提出的问题:

为何用原位FTIR分析取代离线分析方法进行化学反应分析?

  • 一个实际存在的关键的中间产物在离线样品里可能已经消失了
  • 取样时不小心或不可避免引入的空气可以改变化学条件
  • 因反应毒性之高需要防止接触反应体系
  • 反应在高压和/或极高温度下进行 — 取样可能改变化学成份,致使分析不合格

原位FTIR分析可用于分析几乎所有化学反应,包括:

  • 腐蚀性化学反应
  • 高温高压反应
  • 固液多项反应体系
  • 带水或有机溶剂的反应体系
  • 酸性或碱性反应体系

十一月十七日, Paul Scholl 将在“学术界在有机化学方面使用实时原位FTIR的新进展”网络研讨会中更具体地讲解本论题。Paul会谈论以下领域里近来发表的使用原位FTIR分析来更好地理解化学反应的案例: 有机合成、催化、金属有机、高分子合成、及反应动力学。

How To Study Chemistry Under Actual Reaction Conditions

Traditional offline methods to analyze reaction chemistry, such as High-Performance Liquid Chromatography (HPLC), Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectroscopy, and Gas Chromatography (GC), share a common problem: when a sample is removed for analysis, it may be altered or compromised resulting in significant analytical errors. The solution for this is Continue reading

Calibration Free Supersaturation Assessment and Control for the Development and Optimization of Crystallization Processes On-Demand Webinar

In case you missed the live webinar, Calibration Free Supersaturation Assessment and Control for the Development and Optimization of Crystallization Processes, presented today by Mark Barrett, Ph.D., Senior Research and Development Engineer, Solid State Pharmaceutical Cluster (SSPC) – Ireland, the on-demand version of  Calibration Free Supersaturation Assessment and Control for the Development and Optimization of Crystallization Processes is now available.

View the Calibration Free Supersaturation Assessment and Control for the Development and Optimization of Crystallization Processes on-demand webinar.

If you are interested in discussing Crystallization topics with Mark Barrett and over 300 others who work in Crystallization, I invite you to join the LinkedIn Crystallization Community.

How Real-Time In Situ FTIR Advances Organic Chemistry

Advances in Organic Chemistry in Academia

Recent Advances in Organic Chemistry

Paul Scholl will present a free online seminar – Recent Advances in Organic Chemistry in Academia Using Real-Time In Situ FTIR – on July 28.  This on-going series reviews recent advances in organic chemistry by academia where real-time in situ mid-infrared (mid-IR) analytics played a role in the advancement of organic chemistry research.

During the Recent Advances in Organic Chemistry seminar, Paul will discuss several recent publications by academia illustrating how real-time in situ Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR) was used to help advance the fundamental understanding of organic chemistry. During this series, the following research areas have been discussed:
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