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金属催化反应中使用原位光谱

金属催化反应数年来已是学术研究上的一个关键课题,不仅针对有关科学兴趣还涉及很多已有工业重要性的反应。

ReactIR如今研究人员们所面临的部分主要挑战包括需要准确地确定反应的起始点与终点,同时获得足够的反应信息从而充分理解、定性并优化化学反应。加上需要用有限的资源在更短的时间内完成大量的研究试验,这致使研究人员们为成功地完成工作而寻找创新的方法来获得他们所需的信息。

原位红外 (IR) 光谱越来越多地被用于有机合成化学,因为它具备提供关键信息的能力,它所提供的信息可使研究人员们解释众多各种反应的机理、动力学及途径。

新的 金属催化反应中使用原位光谱的白皮书重点列举了学术界用原位IR光谱作为一种智能工具来揭示其研究中的关键参数的案例。作者突出了对应用原位IR光谱的描述、并说明它是如何帮助研究人员们解答关键问题的。所引用的工作来自Emory大学(美国)、Albany大学 (SUNY,美国)、Buffalo大学(SUNY,美国)、Bari大学(意大利)、 武汉大学 (中国)、Stockholm大学(瑞典)的研究组。

什么是连续流动化学?

httpv://www.youtube.com/watch?v=A7Gb7sF4sjk

连续流动化学在化学和石油化学行业里已有几十年的应用。这种连续流动化学的生产手段正在制药研发中受到重视,考虑到其以下优势:

  • 更好的工艺过程安全性
  • 更优的质量
  • 空间的节省
  • 更高的产能

以其最简单的形式,连续流动化学始于两种以上的物料 — 比如起始反应物。这些物料流以设定流速用泵打入一反应舱室、反应管、有时是一个具有使流动物料进行混合和反应的数多小槽的微型反应器。流进反应舱室的不同反应物料在此进行混合和反应。由于这些微型反应器的舱室或管的体积非常小,仅需小量的物料进行反应,因此:

  • 减少昂贵试剂/化合物的用量
  • 降低溶剂消耗
  • 改善温度控制
  • 提高工作安全性(由于潜在爆炸性物料量的降低)。

根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。相继,从微型反应器出口流出的物料用烧瓶或其它适当的容器收集起来。

因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,包括:

  • 稳定状态
  • 扩散特性
  • 反应中间体的存在

对连续流动反应的监测要求监测技术能在流动的流体中分辨不同反应组分。与微型流动池相匹配的反应红外仪(ReactIR)是一适宜的技术。ReactIR基于FTIR光谱并结合(变角)衰减全反射(ATR),是用于原位测量和跟踪反应组分的理想工具。

FTIR(傅立叶变换红外)光谱分析对某一物料的特征官能团给出特定的指纹图谱。它为识别和鉴定反应组分提供了便利。通过在一定时间里测量相应的IR信号强度,便能跟踪反应期间各种组分浓度的相对或绝对值。换句话说,你能看到反应趋势的变化,并且当趋势平稳不变时你可以判断反应达到稳定态。

您若有兴趣更多地了解流动化学的益处,我邀请您观看英国剑桥大学Steven Ley教授作的网络报告:ReactIR流动池对连续工艺加工技术的应用,或阅读较早的一个博贴,特别关于连续流动化学的益处

作者注释: 连续流动化学 也被称作 “基于流动的化学”、“微流化学”、以及“柱流化学”。

近来ACS杂志里列举原位FTIR使用的化学研究

在2010 年即将过去之际,我将于利用十一月十七日的机会再一次回顾实时原位FTIR在促进学术界化学研究中起的作用。这次网络研讨会是一个系列里的第六部:学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展。在准备此研讨会的过程中,我意识到了原位中红外(in situ mid-IR)的使用是如何地广泛,涉及宽广的化学领域。为了方便起见,我把注意力集中在美国化学学会(ACS)杂志的研究文章上。

从2010年起,美国化学学会(ACS)杂志上发表了28篇列举ReactIR™使用的研究文章 (作为本博客的读者,我设想你们多数都知道ReactIR™ 是一个用中红外光谱专门开发出来进行实时原位分析的专用系统) 。这些文章发表在ACS杂志的Macromolecules, Inorganic Chemistry, JACS, Organometallics, JOC, Organic Letters, 和 Analytical Chemistry。另外, 有两本书的章节里列举了ReactIR™。同时,我注意到三分之一的文章发表在ACS 杂志的Macromolecules 和 Inorganic Chemistry上。

在这即将到来的网络研讨会中,我将通过六篇选出的文章回顾ReactIR™在提供化学洞察力上的作用,从而示范说明原位FTIR 的广泛应用。这些文章出自以下化学研究组:

  • Donald Darensbourg (Texas A&M University)
  • Bernard Rieger (Technical University of Munich, Germany)
  • Ming-Hsi Chiang (Academia Sinica, Tapei, Taiwan)
  • Jason Kingsbury (Boston College)
  • Clark Landis (University of Wisconsin-Madison)
  • David MacMillon (Princeton University)

这六篇文章都发表在2010年里。

我希望你会抽时间参加这一2010年最后的学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展网络研讨会。与通常一样,注册参加者将会得到可重播我的十一月十七日实况演讲的许可。