Tag Archives: 光谱学

第一届年度RSC/SCI连续流动学术报告会

Jon Goode、Nigel Gaunt和我参加了第一届年度皇家化学学会(RSC)/化学工业学会(SCI)的连续流动学术报告会,该会于十一月初在英国由地处Stevenage的GlaxoSmithKline公司主持。考虑是第一次举办这种特殊报告会,其出席状况非常良好。这也提示我们大家对连续流动的兴趣越来越高。

监测连续流动化学在此学术报告会上,我展示了一个墙报,题为“配备ReactIR™ (FTIR) 测量的连续化学过程”。我讨论了对产品质量、产率、合成途径、安全、和总体时间效率上的改进如何已成为科学家和工程师们寻找化学开发的非传统方法的动力因素。

要确保只生产想要的产物,反应控制很关键,而像带毒性和/或高活性中间体这些副产物可能难以控制进而带给操作人员安全危险。连续流动反应器能使化学反应得到更好的控制,降低生成非理想产物的可能性,并因操作体积很小而显著降低对操作人员的安全危险。

对连续流动反应器进行理想的控制自然需要在线分析技术。离线分析方法只能零散地对控制参数提供反馈(数分钟或数小时的间隔,根据所用分析技术/方法),而在线测量仪每几秒到几分钟提供一反馈。我讨论了为什么与微型流动池相结合的傅立叶变换红外(FTIR)光谱的应用提供一个理想的在线测量装置,用它来对反应的控制参数进行监测和控制反馈,从而达到即时理解和优化其工艺过程。

我的报告用了两个不同的例子(还原反应和羰基化作用)表明连续流动反应器与在线ReactIR™测量技术相结合的应用价值。从这两个例子中搜集的信息演示了这种结合体系的有效性。

如果您有兴趣了解更多有关流动化学的益处,我邀请您参看英国剑桥大学Steven Ley 教授的在线报告:将ReactIR流动池应用于连续工艺过程技术 或者我最近制作的一个短视频:什么是流动化学?

如何在现实反应条件下进行化学研究

使用像高压液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)、和气相色谱(GC)这些传统离线方法来分析化学反应有一个共同的问题:当分析样品从反应体系里取出之后,样品的成分或性质很可能已不代表反应体系里的真实状况,因而导致明显的分析误差。原位傅立叶变换红外(FTIR)分析是解决这种问题的方法。使用原位FTIR分析来在反应器中的现实条件下进行化学研究是理想的,因为它避免传统取样分析法带来的时间滞后和各种误差。

用ReactIR实时原位分析化学反应今天,我想回答一个常提出的问题:

为何用原位FTIR分析取代离线分析方法进行化学反应分析?

  • 一个实际存在的关键的中间产物在离线样品里可能已经消失了
  • 取样时不小心或不可避免引入的空气可以改变化学条件
  • 因反应毒性之高需要防止接触反应体系
  • 反应在高压和/或极高温度下进行 — 取样可能改变化学成份,致使分析不合格

原位FTIR分析可用于分析几乎所有化学反应,包括:

  • 腐蚀性化学反应
  • 高温高压反应
  • 固液多项反应体系
  • 带水或有机溶剂的反应体系
  • 酸性或碱性反应体系

十一月十七日, Paul Scholl 将在“学术界在有机化学方面使用实时原位FTIR的新进展”网络研讨会中更具体地讲解本论题。Paul会谈论以下领域里近来发表的使用原位FTIR分析来更好地理解化学反应的案例: 有机合成、催化、金属有机、高分子合成、及反应动力学。