Category Archives: 有机合成

化学动力学实验的教学方法

研究人员们(特别是有机化学师与分析化学师们)所面临的主要挑战包括需要快速地得知反应动力学,并获得足够的信息以便充分理解、鉴定和优化化学反应。这样的挑战致使研究人员们寻找新的方法来获得能使他们工作成功所需的信息。

化学反应动力学实验

在三月三十日的网络研讨会–反应动力学实验教学的创新方法–上,Seton Hall大学有机与有机金属化学系的 John R. Sowa Jr.教授介绍了如何进行基本动力学实验。Sowa 教授报告中讲得方法既可用于学术研究也可用于工业研发。

Sowa 教授的著名文章包括:

Joseph P. Simeone, John R. Sowa, Jr., “Palladium on carbon as a precatalyst for the Suzuki-Miyuara cross-coupling of aryl chlorides,” Tetrahedron, 2007, 63, 12646-12654.

Editor, Catalysis of Organic Reactions (Chemical Industries Series, Vol. 104), CRC Press, Boca Raton, Florida, 2005.

Suzuki-Miyaura Coupling with Quasi-Heterogeneous Palladium”. Conlon, D. A., Pipik, B., Ferdinand, S., LeBlond, C. R., Sowa, J. R. Jr., Izzo, B, Ho, G.-J., Williams, J. M., Shi., Y.-J., Sun, Y.-K. Adv. Synth. Catal., 2003, 345, 931-935.

第42届全美有机化学学术报告会 (NOCS)

我在六月五日至九日参加了在新泽西州的Princeton 大学召开的第42届全美有机化学学术报告会 (NOCS) 。本届学术报告会由美国化学学会(ACS) 的有机化学部门与Princeton 大学的化学系共同组织,邀请了十三位报告人士。不少报告是针对新发现化学、生物学及学术研究 – 全都同时强调了有机化学的新进展

到会的人员大约有350名化学研究生与本科生、助教、教授、以及新发现和工艺过程化学师。据我估计,三分之二的参会者来自学术界,其余三分之一似乎来自制药或生物科技工业。约有10%的参会者来自美国之外的国家。

我期待着参加将于2013年在西雅图的华盛顿大学召开的第43届全美有机化学学术报告会 (NOCS)

改进有机合成的四种方法

与辉瑞公司合作,我将于今年六月八日作改进有机合成的四种方法的报告。

改进有机合成改进有机合成的四种方法的报告中,我将讨论在有机合成实验室里实施新理念、新技术的挑战,有机化学家们对新技术、新理念的接受,以及怎样达到可持续性地提高研发产率。

研究案例会用来突出表明新理念、新技术在化学研发中的成功实施,以显示如何:

  • 消除对圆底烧瓶、笨拙的油/冰浴、及笨重的致冷器的需求
  • 减少试验次数
  • 提高有机合成实验室的产率
  • 缩短开发时间
  • 降低研发开销

此研讨将会使以下人员感兴趣:

  • 在合成实验室里或化学开发领域工作的有机化学家们
  • 负责化学开发和按时递交研究项目的部门领导们
  • 化学研发项目组的领导们

您可能喜欢的类似博贴:

金属催化反应中使用原位光谱

金属催化反应数年来已是学术研究上的一个关键课题,不仅针对有关科学兴趣还涉及很多已有工业重要性的反应。

ReactIR如今研究人员们所面临的部分主要挑战包括需要准确地确定反应的起始点与终点,同时获得足够的反应信息从而充分理解、定性并优化化学反应。加上需要用有限的资源在更短的时间内完成大量的研究试验,这致使研究人员们为成功地完成工作而寻找创新的方法来获得他们所需的信息。

原位红外 (IR) 光谱越来越多地被用于有机合成化学,因为它具备提供关键信息的能力,它所提供的信息可使研究人员们解释众多各种反应的机理、动力学及途径。

新的 金属催化反应中使用原位光谱的白皮书重点列举了学术界用原位IR光谱作为一种智能工具来揭示其研究中的关键参数的案例。作者突出了对应用原位IR光谱的描述、并说明它是如何帮助研究人员们解答关键问题的。所引用的工作来自Emory大学(美国)、Albany大学 (SUNY,美国)、Buffalo大学(SUNY,美国)、Bari大学(意大利)、 武汉大学 (中国)、Stockholm大学(瑞典)的研究组。

什么是连续流动化学?

httpv://www.youtube.com/watch?v=A7Gb7sF4sjk

连续流动化学在化学和石油化学行业里已有几十年的应用。这种连续流动化学的生产手段正在制药研发中受到重视,考虑到其以下优势:

  • 更好的工艺过程安全性
  • 更优的质量
  • 空间的节省
  • 更高的产能

以其最简单的形式,连续流动化学始于两种以上的物料 — 比如起始反应物。这些物料流以设定流速用泵打入一反应舱室、反应管、有时是一个具有使流动物料进行混合和反应的数多小槽的微型反应器。流进反应舱室的不同反应物料在此进行混合和反应。由于这些微型反应器的舱室或管的体积非常小,仅需小量的物料进行反应,因此:

  • 减少昂贵试剂/化合物的用量
  • 降低溶剂消耗
  • 改善温度控制
  • 提高工作安全性(由于潜在爆炸性物料量的降低)。

根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。相继,从微型反应器出口流出的物料用烧瓶或其它适当的容器收集起来。

因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,包括:

  • 稳定状态
  • 扩散特性
  • 反应中间体的存在

对连续流动反应的监测要求监测技术能在流动的流体中分辨不同反应组分。与微型流动池相匹配的反应红外仪(ReactIR)是一适宜的技术。ReactIR基于FTIR光谱并结合(变角)衰减全反射(ATR),是用于原位测量和跟踪反应组分的理想工具。

FTIR(傅立叶变换红外)光谱分析对某一物料的特征官能团给出特定的指纹图谱。它为识别和鉴定反应组分提供了便利。通过在一定时间里测量相应的IR信号强度,便能跟踪反应期间各种组分浓度的相对或绝对值。换句话说,你能看到反应趋势的变化,并且当趋势平稳不变时你可以判断反应达到稳定态。

您若有兴趣更多地了解流动化学的益处,我邀请您观看英国剑桥大学Steven Ley教授作的网络报告:ReactIR流动池对连续工艺加工技术的应用,或阅读较早的一个博贴,特别关于连续流动化学的益处

作者注释: 连续流动化学 也被称作 “基于流动的化学”、“微流化学”、以及“柱流化学”。

使用实时分析和工艺过程自动化来走向绿色

秋季里,我在于波士顿举办的第三届制药与精细化学品工业的绿色工艺加工国际学术报告会上作了一个报告。会议之后,化学经理欧洲杂志(CHEManager Europe Magazine)的主编联系了我,希望我根据我的报告:“使用实时分析和工艺过程自动化来走向绿色”写一篇文章。因为我对可持续发展充满激情,我立即接受了这一邀请。该文已发表在化学经理欧洲杂志的一月份期刊上,只需快捷的注册便可进行阅读。

请自由地张贴您的见解或问题。我会高兴地回应及提供更多细节。

工艺过程开发会议, Weggis, 瑞士

工艺过程开发会议

我高兴地宣布 第十八届国际工艺过程开发会议 (IPDC) 将于2011年9月25-29日在瑞士Weggis举行。今年的会议将注重于制药、精细与特种化学品工业里的从化合物开发到生产工作流程:

  • 化学研究与开发
  • 工艺过程特征分析和结晶
  • 工艺过程安全与放大
  • 生产

第十八届国际工艺过程开发会议 的特殊聚焦领域是:

  • 工艺过程分析技术/质量源与设计 (PAT/QbD)
  • 连续工艺过程与流动化学
  • 动力学

我感到兴奋因为这次会议将汇聚来自不同跨国和当地的化学与制药公司的各种技术报告和参会人员。这些报告会反映常见的、以及某公司特定的解决问题的途径,并给参会者们提供一个讨论的平台。幸运的是大部分知名跨国制药、精细与特种化学品公司都出席我们的国际工艺过程开发会议。

如果您没能参加我们的第十七届国际工艺过程开发会议,您可以在此阅读部分的会议报告。

强生怎样取代了圆底烧瓶

Janssen制药比利时是强生―世界最大的健康维护公司―的一部分。多谢强生广泛地致力于创新科学、并投资在高等教育人才和先进研究设备上,Janssen制药享受着制药创新和质量的国际声誉。

用EasyMax更快更好更高效早于2008年,Janssen就开始投资于合成工作台:EasyMax™。自那时起, EasyMax™ 已被成功地用在Janssen的实验室里,并已很大程度上取代了传统的圆底烧瓶。EasyMax™ 现在已成为Janssen制药的一种标准合成工具、不可从化学开发实验室里被排除。

在一年多的时间里,几套EasyMax™系统被一组搞化学开发的化学家们作了全面的评价。这一广泛的评价证实了化学合成生产率可得到充分提高。在EasyMax™ 中进行的实验提供准确的、可重复的、和高质量的信息,从而使科学家们能够在大量减少试剂和溶剂消耗的同时开发出更稳健的工艺过程。

根据Luc Moens, 在强生比利时的化学研究与工艺开发研究员,EasyMax™ 所提供的投资回报包括:

  • 减少试验次数
  • 节省时间,以便作其它工作
  • 提高化学开发的生产率
  • 提高实验和结果信息的质量
  • 减少试剂和溶剂消耗

近来ACS杂志里列举原位FTIR使用的化学研究

在2010 年即将过去之际,我将于利用十一月十七日的机会再一次回顾实时原位FTIR在促进学术界化学研究中起的作用。这次网络研讨会是一个系列里的第六部:学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展。在准备此研讨会的过程中,我意识到了原位中红外(in situ mid-IR)的使用是如何地广泛,涉及宽广的化学领域。为了方便起见,我把注意力集中在美国化学学会(ACS)杂志的研究文章上。

从2010年起,美国化学学会(ACS)杂志上发表了28篇列举ReactIR™使用的研究文章 (作为本博客的读者,我设想你们多数都知道ReactIR™ 是一个用中红外光谱专门开发出来进行实时原位分析的专用系统) 。这些文章发表在ACS杂志的Macromolecules, Inorganic Chemistry, JACS, Organometallics, JOC, Organic Letters, 和 Analytical Chemistry。另外, 有两本书的章节里列举了ReactIR™。同时,我注意到三分之一的文章发表在ACS 杂志的Macromolecules 和 Inorganic Chemistry上。

在这即将到来的网络研讨会中,我将通过六篇选出的文章回顾ReactIR™在提供化学洞察力上的作用,从而示范说明原位FTIR 的广泛应用。这些文章出自以下化学研究组:

  • Donald Darensbourg (Texas A&M University)
  • Bernard Rieger (Technical University of Munich, Germany)
  • Ming-Hsi Chiang (Academia Sinica, Tapei, Taiwan)
  • Jason Kingsbury (Boston College)
  • Clark Landis (University of Wisconsin-Madison)
  • David MacMillon (Princeton University)

这六篇文章都发表在2010年里。

我希望你会抽时间参加这一2010年最后的学术界通过使用实时原位FTIR在有机化学研究上的新进展网络研讨会。与通常一样,注册参加者将会得到可重播我的十一月十七日实况演讲的许可。