Category Archives: 反应动力学分析

化学动力学实验的教学方法

研究人员们(特别是有机化学师与分析化学师们)所面临的主要挑战包括需要快速地得知反应动力学,并获得足够的信息以便充分理解、鉴定和优化化学反应。这样的挑战致使研究人员们寻找新的方法来获得能使他们工作成功所需的信息。

化学反应动力学实验

在三月三十日的网络研讨会–反应动力学实验教学的创新方法–上,Seton Hall大学有机与有机金属化学系的 John R. Sowa Jr.教授介绍了如何进行基本动力学实验。Sowa 教授报告中讲得方法既可用于学术研究也可用于工业研发。

Sowa 教授的著名文章包括:

Joseph P. Simeone, John R. Sowa, Jr., “Palladium on carbon as a precatalyst for the Suzuki-Miyuara cross-coupling of aryl chlorides,” Tetrahedron, 2007, 63, 12646-12654.

Editor, Catalysis of Organic Reactions (Chemical Industries Series, Vol. 104), CRC Press, Boca Raton, Florida, 2005.

Suzuki-Miyaura Coupling with Quasi-Heterogeneous Palladium”. Conlon, D. A., Pipik, B., Ferdinand, S., LeBlond, C. R., Sowa, J. R. Jr., Izzo, B, Ho, G.-J., Williams, J. M., Shi., Y.-J., Sun, Y.-K. Adv. Synth. Catal., 2003, 345, 931-935.

金属催化反应中使用原位光谱

金属催化反应数年来已是学术研究上的一个关键课题,不仅针对有关科学兴趣还涉及很多已有工业重要性的反应。

ReactIR如今研究人员们所面临的部分主要挑战包括需要准确地确定反应的起始点与终点,同时获得足够的反应信息从而充分理解、定性并优化化学反应。加上需要用有限的资源在更短的时间内完成大量的研究试验,这致使研究人员们为成功地完成工作而寻找创新的方法来获得他们所需的信息。

原位红外 (IR) 光谱越来越多地被用于有机合成化学,因为它具备提供关键信息的能力,它所提供的信息可使研究人员们解释众多各种反应的机理、动力学及途径。

新的 金属催化反应中使用原位光谱的白皮书重点列举了学术界用原位IR光谱作为一种智能工具来揭示其研究中的关键参数的案例。作者突出了对应用原位IR光谱的描述、并说明它是如何帮助研究人员们解答关键问题的。所引用的工作来自Emory大学(美国)、Albany大学 (SUNY,美国)、Buffalo大学(SUNY,美国)、Bari大学(意大利)、 武汉大学 (中国)、Stockholm大学(瑞典)的研究组。

工艺过程开发会议, Weggis, 瑞士

工艺过程开发会议

我高兴地宣布 第十八届国际工艺过程开发会议 (IPDC) 将于2011年9月25-29日在瑞士Weggis举行。今年的会议将注重于制药、精细与特种化学品工业里的从化合物开发到生产工作流程:

  • 化学研究与开发
  • 工艺过程特征分析和结晶
  • 工艺过程安全与放大
  • 生产

第十八届国际工艺过程开发会议 的特殊聚焦领域是:

  • 工艺过程分析技术/质量源与设计 (PAT/QbD)
  • 连续工艺过程与流动化学
  • 动力学

我感到兴奋因为这次会议将汇聚来自不同跨国和当地的化学与制药公司的各种技术报告和参会人员。这些报告会反映常见的、以及某公司特定的解决问题的途径,并给参会者们提供一个讨论的平台。幸运的是大部分知名跨国制药、精细与特种化学品公司都出席我们的国际工艺过程开发会议。

如果您没能参加我们的第十七届国际工艺过程开发会议,您可以在此阅读部分的会议报告。

有机化学教学有怎样的变化?

传统的教学方式指导有机化学的学生们使用标准的离线分析方法来分析化学反应,使用像高效液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)、和气相色谱(GC)分析手段。

尽管这些分析手段提供最终产品的特性,它们不提供关于反应机理、中间产物或副产物的关键反应信息。通过ReactIR进行原位FTIR分析可在反应进行的同时实时分析和显现不同关键反应成分浓度的变化。这种信息使有机化学学生们得知并理解整个反应的动态过程,乃至反应途径和机理,从而大大增强教学效果。

http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/webinar/live/chemistry5.html?=US_AC_eAdv_zhBlog

“梅特勒-托利多的ReactIR改变了我教有机化学的方法。它的实时分析能力使我可以设计出更有激励性的教学实验,把学生们的注意力放在一个有机反应过程中在发生什么。就像观看一个化学反应的电影,当他们眼睁睁地看着反应物在消失同时产物在生成学生们感到惊奇。”
John Sowa
有机和金属有机化学教授
Seton Hall大学

在十一月十七日的“将原位FTIR分析用于有机化学的新进展” 网络研讨会中,Paul Scholl将谈论在教学研究上通过ReactIR进行原位FTIR分析是怎样得到利用的。

如何在现实反应条件下进行化学研究

使用像高压液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)、和气相色谱(GC)这些传统离线方法来分析化学反应有一个共同的问题:当分析样品从反应体系里取出之后,样品的成分或性质很可能已不代表反应体系里的真实状况,因而导致明显的分析误差。原位傅立叶变换红外(FTIR)分析是解决这种问题的方法。使用原位FTIR分析来在反应器中的现实条件下进行化学研究是理想的,因为它避免传统取样分析法带来的时间滞后和各种误差。

用ReactIR实时原位分析化学反应今天,我想回答一个常提出的问题:

为何用原位FTIR分析取代离线分析方法进行化学反应分析?

  • 一个实际存在的关键的中间产物在离线样品里可能已经消失了
  • 取样时不小心或不可避免引入的空气可以改变化学条件
  • 因反应毒性之高需要防止接触反应体系
  • 反应在高压和/或极高温度下进行 — 取样可能改变化学成份,致使分析不合格

原位FTIR分析可用于分析几乎所有化学反应,包括:

  • 腐蚀性化学反应
  • 高温高压反应
  • 固液多项反应体系
  • 带水或有机溶剂的反应体系
  • 酸性或碱性反应体系

十一月十七日, Paul Scholl 将在“学术界在有机化学方面使用实时原位FTIR的新进展”网络研讨会中更具体地讲解本论题。Paul会谈论以下领域里近来发表的使用原位FTIR分析来更好地理解化学反应的案例: 有机合成、催化、金属有机、高分子合成、及反应动力学。

反应进程动力学分析—网络研讨会

从事有机化学反应研究、化学工艺过程开发或优化的工作者们常常对了解和利用有机化学反应进程信息及反应进程的动力学分析不知从何入手或找不到简捷有效的方法。基于多年给国际领先制药公司及化学公司咨询服务的经验,世界著名的Donna Blackmond教授(在Scripps Research Institute任职,之前在Imperial College of London)创建了并数次发表和讲解她总结出的一个简捷实用的反应进程动力学分析方法 — RPKA (Reaction Progress Kinetics Analysis). RPKA方法帮助研发人员从设计符合实际的、尽量少的、并且合理有效的化学反应实验起步,先由设计合理的实验中获得最具有信息价值的(原位、实时、连续)反应进程数据,再依基本反应动力学模型对所得数据进行简捷的图示化的多维分析评定,根据直观的动力学分析结果对反应机理、特征、更优反应设计、或反应潜在问题进行推理判断。通过合理的实验设计、高质量的实验数据、科学而简捷直观的数据处理和分析,此方法不仅简化了有机反应动力学研究,并且帮助研究人员快速、高效率地对其化学反应过程获得更深入的有实际价值的理解。RPKA方法已被成功地应用于很多现实复杂的有机化学反应,尤其是在制药合成工艺研发领域。除查找有关发表文献之外,有心学习或了解者不应错过Blackmond教授通过梅特勒-托利多网络研讨会系列所作专题报告,题为“反应进程动力学分析:流线化复杂有机反应研究的一个强有力的方法学”。本月二十日的研讨会将在四月二十八日同题研讨会的基础上进一步详细介绍RPKA方法学。 Continue reading