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金属催化反应中使用原位光谱

金属催化反应数年来已是学术研究上的一个关键课题,不仅针对有关科学兴趣还涉及很多已有工业重要性的反应。

ReactIR如今研究人员们所面临的部分主要挑战包括需要准确地确定反应的起始点与终点,同时获得足够的反应信息从而充分理解、定性并优化化学反应。加上需要用有限的资源在更短的时间内完成大量的研究试验,这致使研究人员们为成功地完成工作而寻找创新的方法来获得他们所需的信息。

原位红外 (IR) 光谱越来越多地被用于有机合成化学,因为它具备提供关键信息的能力,它所提供的信息可使研究人员们解释众多各种反应的机理、动力学及途径。

新的 金属催化反应中使用原位光谱的白皮书重点列举了学术界用原位IR光谱作为一种智能工具来揭示其研究中的关键参数的案例。作者突出了对应用原位IR光谱的描述、并说明它是如何帮助研究人员们解答关键问题的。所引用的工作来自Emory大学(美国)、Albany大学 (SUNY,美国)、Buffalo大学(SUNY,美国)、Bari大学(意大利)、 武汉大学 (中国)、Stockholm大学(瑞典)的研究组。

什么是连续流动化学?

httpv://www.youtube.com/watch?v=A7Gb7sF4sjk

连续流动化学在化学和石油化学行业里已有几十年的应用。这种连续流动化学的生产手段正在制药研发中受到重视,考虑到其以下优势:

  • 更好的工艺过程安全性
  • 更优的质量
  • 空间的节省
  • 更高的产能

以其最简单的形式,连续流动化学始于两种以上的物料 — 比如起始反应物。这些物料流以设定流速用泵打入一反应舱室、反应管、有时是一个具有使流动物料进行混合和反应的数多小槽的微型反应器。流进反应舱室的不同反应物料在此进行混合和反应。由于这些微型反应器的舱室或管的体积非常小,仅需小量的物料进行反应,因此:

  • 减少昂贵试剂/化合物的用量
  • 降低溶剂消耗
  • 改善温度控制
  • 提高工作安全性(由于潜在爆炸性物料量的降低)。

根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。相继,从微型反应器出口流出的物料用烧瓶或其它适当的容器收集起来。

因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,包括:

  • 稳定状态
  • 扩散特性
  • 反应中间体的存在

对连续流动反应的监测要求监测技术能在流动的流体中分辨不同反应组分。与微型流动池相匹配的反应红外仪(ReactIR)是一适宜的技术。ReactIR基于FTIR光谱并结合(变角)衰减全反射(ATR),是用于原位测量和跟踪反应组分的理想工具。

FTIR(傅立叶变换红外)光谱分析对某一物料的特征官能团给出特定的指纹图谱。它为识别和鉴定反应组分提供了便利。通过在一定时间里测量相应的IR信号强度,便能跟踪反应期间各种组分浓度的相对或绝对值。换句话说,你能看到反应趋势的变化,并且当趋势平稳不变时你可以判断反应达到稳定态。

您若有兴趣更多地了解流动化学的益处,我邀请您观看英国剑桥大学Steven Ley教授作的网络报告:ReactIR流动池对连续工艺加工技术的应用,或阅读较早的一个博贴,特别关于连续流动化学的益处

作者注释: 连续流动化学 也被称作 “基于流动的化学”、“微流化学”、以及“柱流化学”。

工艺过程开发会议, Weggis, 瑞士

工艺过程开发会议

我高兴地宣布 第十八届国际工艺过程开发会议 (IPDC) 将于2011年9月25-29日在瑞士Weggis举行。今年的会议将注重于制药、精细与特种化学品工业里的从化合物开发到生产工作流程:

  • 化学研究与开发
  • 工艺过程特征分析和结晶
  • 工艺过程安全与放大
  • 生产

第十八届国际工艺过程开发会议 的特殊聚焦领域是:

  • 工艺过程分析技术/质量源与设计 (PAT/QbD)
  • 连续工艺过程与流动化学
  • 动力学

我感到兴奋因为这次会议将汇聚来自不同跨国和当地的化学与制药公司的各种技术报告和参会人员。这些报告会反映常见的、以及某公司特定的解决问题的途径,并给参会者们提供一个讨论的平台。幸运的是大部分知名跨国制药、精细与特种化学品公司都出席我们的国际工艺过程开发会议。

如果您没能参加我们的第十七届国际工艺过程开发会议,您可以在此阅读部分的会议报告。

有机化学教学有怎样的变化?

传统的教学方式指导有机化学的学生们使用标准的离线分析方法来分析化学反应,使用像高效液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)、和气相色谱(GC)分析手段。

尽管这些分析手段提供最终产品的特性,它们不提供关于反应机理、中间产物或副产物的关键反应信息。通过ReactIR进行原位FTIR分析可在反应进行的同时实时分析和显现不同关键反应成分浓度的变化。这种信息使有机化学学生们得知并理解整个反应的动态过程,乃至反应途径和机理,从而大大增强教学效果。

http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/webinar/live/chemistry5.html?=US_AC_eAdv_zhBlog

“梅特勒-托利多的ReactIR改变了我教有机化学的方法。它的实时分析能力使我可以设计出更有激励性的教学实验,把学生们的注意力放在一个有机反应过程中在发生什么。就像观看一个化学反应的电影,当他们眼睁睁地看着反应物在消失同时产物在生成学生们感到惊奇。”
John Sowa
有机和金属有机化学教授
Seton Hall大学

在十一月十七日的“将原位FTIR分析用于有机化学的新进展” 网络研讨会中,Paul Scholl将谈论在教学研究上通过ReactIR进行原位FTIR分析是怎样得到利用的。

辉瑞是如何帮助实验科研人员改进工艺过程开发的

EasyMax at Pfizer

Marty Guinn博士, 辉瑞

辉瑞药疗化学开发部主任Marty Guinn博士近来给出以下描述:

“生产率、重复性、和可信度对我们是重要的。根据我们的经验,EasyMax满足所有的要求,它并且为实验科研人员要改进工艺过程开发效率打开了自动化潜力之门。目前,我们的化学家与工程师们天天都在将EasyMax用于进行早期和后期工艺过程开发的各种各样应用上。我们正在积极地把基本的EasyMax分布给具体使用者,同时随着他们的信心和创造性的提升容许他们逐个地升级到更先进的系统。我们已经建立了数多‘走上式’(walk-up) EasyMax工作台,每个工作台通过iControl 操作控制数台EasyMax系统以便让工艺过程化学家门进行DoE(实验设计)实验。”

身为辉瑞药疗化学开发部主任, Guinn博士管理着工艺过程化学技术组和结晶技术组。工艺过程化学技术组进行高通量平行实验和DoE实验,同时使用先进的工艺过程研究技术(ReactIR、连续流动化学、等)来支持早期原料药(API)工艺过程开发以及临床实验需求。结晶技术组为寻找适合的药型进行盐型和多晶型筛选,同时为提供原料药(API)开发过硬的结晶工艺过程。