Category Archives: 自动化实验室反应器

化学动力学实验的教学方法

研究人员们(特别是有机化学师与分析化学师们)所面临的主要挑战包括需要快速地得知反应动力学,并获得足够的信息以便充分理解、鉴定和优化化学反应。这样的挑战致使研究人员们寻找新的方法来获得能使他们工作成功所需的信息。

化学反应动力学实验

在三月三十日的网络研讨会–反应动力学实验教学的创新方法–上,Seton Hall大学有机与有机金属化学系的 John R. Sowa Jr.教授介绍了如何进行基本动力学实验。Sowa 教授报告中讲得方法既可用于学术研究也可用于工业研发。

Sowa 教授的著名文章包括:

Joseph P. Simeone, John R. Sowa, Jr., “Palladium on carbon as a precatalyst for the Suzuki-Miyuara cross-coupling of aryl chlorides,” Tetrahedron, 2007, 63, 12646-12654.

Editor, Catalysis of Organic Reactions (Chemical Industries Series, Vol. 104), CRC Press, Boca Raton, Florida, 2005.

Suzuki-Miyaura Coupling with Quasi-Heterogeneous Palladium”. Conlon, D. A., Pipik, B., Ferdinand, S., LeBlond, C. R., Sowa, J. R. Jr., Izzo, B, Ho, G.-J., Williams, J. M., Shi., Y.-J., Sun, Y.-K. Adv. Synth. Catal., 2003, 345, 931-935.

增强对结晶工艺过程的理解

科学家与工程师们经常要面对的一个挑战是如何做到增强对结晶工艺过程的理解。

EasyMax为使这些科学家与工程师们完成大量的所需工作提供了一个即功能强大又使用便捷的实验平台。看到EasyMax已被他们欢迎采纳,尤其是针对结晶工作,使人感到欣慰。Simon Rea开发了一个方法,使EasyMax更适于颗粒特征分析:

结晶终于,您可以在您的EasyMax 里同时使用FBRM和PVM了! 这一新的PTFE封盖使您有可能观察到:

  • 多晶型/晶习的改变
  • 晶种添加行为
  • 相分离
  • 工艺过程中通常的颗粒/液滴的变化

并且,这可在体积小到30毫升条件下实现!当您要放大至1升时,您还可以把同一个PVM拿到那个规模的实验中使用

要通过例子看您可以在EasyMax 里同时使用FBRM和PVM来做什么,请浏览由固态制药团队(SSPC)的Mark Barrett所作的 从实验室到生产厂反溶剂添加结晶过程的优化与放大网络研讨会系列

改进有机合成的四种方法

与辉瑞公司合作,我将于今年六月八日作改进有机合成的四种方法的报告。

改进有机合成改进有机合成的四种方法的报告中,我将讨论在有机合成实验室里实施新理念、新技术的挑战,有机化学家们对新技术、新理念的接受,以及怎样达到可持续性地提高研发产率。

研究案例会用来突出表明新理念、新技术在化学研发中的成功实施,以显示如何:

  • 消除对圆底烧瓶、笨拙的油/冰浴、及笨重的致冷器的需求
  • 减少试验次数
  • 提高有机合成实验室的产率
  • 缩短开发时间
  • 降低研发开销

此研讨将会使以下人员感兴趣:

  • 在合成实验室里或化学开发领域工作的有机化学家们
  • 负责化学开发和按时递交研究项目的部门领导们
  • 化学研发项目组的领导们

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工艺过程开发会议, Weggis, 瑞士

工艺过程开发会议

我高兴地宣布 第十八届国际工艺过程开发会议 (IPDC) 将于2011年9月25-29日在瑞士Weggis举行。今年的会议将注重于制药、精细与特种化学品工业里的从化合物开发到生产工作流程:

  • 化学研究与开发
  • 工艺过程特征分析和结晶
  • 工艺过程安全与放大
  • 生产

第十八届国际工艺过程开发会议 的特殊聚焦领域是:

  • 工艺过程分析技术/质量源与设计 (PAT/QbD)
  • 连续工艺过程与流动化学
  • 动力学

我感到兴奋因为这次会议将汇聚来自不同跨国和当地的化学与制药公司的各种技术报告和参会人员。这些报告会反映常见的、以及某公司特定的解决问题的途径,并给参会者们提供一个讨论的平台。幸运的是大部分知名跨国制药、精细与特种化学品公司都出席我们的国际工艺过程开发会议。

如果您没能参加我们的第十七届国际工艺过程开发会议,您可以在此阅读部分的会议报告。

Hexion特种化学品是怎样降低研发消费的

挑战:困难条件下进行反应量热
“不幸的是,我们的强放热反应不总是容易处理”,Hexion™特种化学品的工艺过程优化与安全主任Günter Reinsch先生这样说到。 Continue reading

强生怎样取代了圆底烧瓶

Janssen制药比利时是强生―世界最大的健康维护公司―的一部分。多谢强生广泛地致力于创新科学、并投资在高等教育人才和先进研究设备上,Janssen制药享受着制药创新和质量的国际声誉。

用EasyMax更快更好更高效早于2008年,Janssen就开始投资于合成工作台:EasyMax™。自那时起, EasyMax™ 已被成功地用在Janssen的实验室里,并已很大程度上取代了传统的圆底烧瓶。EasyMax™ 现在已成为Janssen制药的一种标准合成工具、不可从化学开发实验室里被排除。

在一年多的时间里,几套EasyMax™系统被一组搞化学开发的化学家们作了全面的评价。这一广泛的评价证实了化学合成生产率可得到充分提高。在EasyMax™ 中进行的实验提供准确的、可重复的、和高质量的信息,从而使科学家们能够在大量减少试剂和溶剂消耗的同时开发出更稳健的工艺过程。

根据Luc Moens, 在强生比利时的化学研究与工艺开发研究员,EasyMax™ 所提供的投资回报包括:

  • 减少试验次数
  • 节省时间,以便作其它工作
  • 提高化学开发的生产率
  • 提高实验和结果信息的质量
  • 减少试剂和溶剂消耗

自动化结晶过程开发

我最近作了一个网络研讨会报告: 自动化结晶过程开发: 亚稳态区宽度的确定和超饱和度的控制,该报告总结了一个用两天时间与一个大制药公司进行的合作,此合作缩短了结晶过程开发时间并提高了工艺放大效率。

结晶过程开发的自动化在这一报告中,我回顾了进行过饱和度控制实验的每一个步骤,根据所选不同过饱和程度结晶出不同的晶粒大小和分布。自动化这些实验显著地节约了时间,同时也增强了把小试条件转换到大规模生产的能力。我还具体地讨论了如何进行自动化的亚稳态区宽度研究。

如果你没能参加我的自动化结晶过程开发报告, 请求既有版现已在网上。

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针对反应性危害进行化学品筛选的两种方法

这一做客贴文写自Sanjeev Saraf博士,他是Exponent的工程管理咨询部门的高级职员。Saraf博士的主要工作集中于为提高安全性、可靠性、和经济合理性评定工艺过程及产品。您可以从他的工艺过程安全性及危险管理博客上读到更多他发表的内容。

一个化合物的反应性危害通常是经过进行热分析实验来评价的。将少量的样品在一定的温度范围内(常在30°C―400°C之内)升温,同时记录温度、压力、和时间数据。由此得到信息则被用于设定警报器、确定排放口经、以及建立工艺过程模型。

评价反应性即是量热分析,它能很耗资源因而只可能限于分析有限数量的化合物。

经常人们要回答这样的问题 :潜在的危险反应性化学是否存在?而仅仅知道分子结构。要回答这一问题,您可使用各种不同的工具:

  • 显示反应性危害的官能团
  • 用官能团贡献法(group contribution method)估计反应能量
  • 建立不匹配性矩阵列表(incompatibility matrix)
  • 从MSDS或Bretherick 手册中可得到的反应性数据
  • 氧元素平衡
  • 计算的绝热反应温度 (CART)
  • ASTM CHETAH 程序

我要谈两个流行的评定潜在反应性化学的技术。

官能团
把特定关能团的存在考虑为反应性的显示。这是一个最简单的可以进行反应性筛选的方法,它为进一步的分析提供指导。例如,含有以下官能团的化学品能被考虑为具有潜在反应性:

  • -NO2 : 有机硝基化合物
  • -O-O-, -O-OH : 有机/无机过氧物及氢化过氧物
  • -C=C- : 像乙炔和炔烃化合物中的碳碳三键

我总结了一些这样的反应性官能团.

化学不匹配性计算表
NOAA提供一个免费程序,叫化学反应性计算表 (CRW),您可用它来确定一个化学品或混合物的反应性。

NOAA的化学反应性计算表包括以下内容:

  • 一个有五千多种常见危险化学品的反应性信息的数据库
  • 基于规则的算法容许对假设的两个或多个化学品的“混合体”确定其匹配性。

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辉瑞是如何帮助实验科研人员改进工艺过程开发的

EasyMax at Pfizer

Marty Guinn博士, 辉瑞

辉瑞药疗化学开发部主任Marty Guinn博士近来给出以下描述:

“生产率、重复性、和可信度对我们是重要的。根据我们的经验,EasyMax满足所有的要求,它并且为实验科研人员要改进工艺过程开发效率打开了自动化潜力之门。目前,我们的化学家与工程师们天天都在将EasyMax用于进行早期和后期工艺过程开发的各种各样应用上。我们正在积极地把基本的EasyMax分布给具体使用者,同时随着他们的信心和创造性的提升容许他们逐个地升级到更先进的系统。我们已经建立了数多‘走上式’(walk-up) EasyMax工作台,每个工作台通过iControl 操作控制数台EasyMax系统以便让工艺过程化学家门进行DoE(实验设计)实验。”

身为辉瑞药疗化学开发部主任, Guinn博士管理着工艺过程化学技术组和结晶技术组。工艺过程化学技术组进行高通量平行实验和DoE实验,同时使用先进的工艺过程研究技术(ReactIR、连续流动化学、等)来支持早期原料药(API)工艺过程开发以及临床实验需求。结晶技术组为寻找适合的药型进行盐型和多晶型筛选,同时为提供原料药(API)开发过硬的结晶工艺过程。